Physikalische Methoden der Arzneimittelbewertung
Einige der physikalischen Methoden der Arzneimittelbewertung sind nachfolgend aufgeführt:
(a) Fremdstoffe:
Fremdstoffe sind Material, das aus einem oder allen der folgenden besteht:
i) Teile von medizinischem Pflanzenmaterial oder Material, das nicht mit den für das betreffende Pflanzenmaterial angegebenen Grenzwerten benannt ist.
(ii) Jeder Organismus, Teil oder Produkt eines Organismus, der nicht in der Spezifikation und Beschreibung des betreffenden Pflanzenmaterials angegeben ist.
(iii) Mineralzusätze, die nicht an den medizinischen Pflanzenmaterialien wie Erde, Steinen, Sand und Staub haften
iv) Schimmelpilze, Insekten oder andere tierische Kontaminationen.
Methode:
100 g bis 500 g der Originalprobe genau wiegen und in einer dünnen Schicht verteilen. Überprüfen Sie die Probe mit dem bloßen Auge oder mit einer 6X-Linse, und trennen Sie die organischen Fremdstoffe so vollständig wie möglich von Hand. Wiegen und bestimmen Sie den prozentualen Anteil an organischen Fremdstoffen aus dem Gewicht des Medikaments. Verwenden Sie die maximale Probenmenge für grobe oder sperrige Medikamente.
(b) optische Drehung:
Die optische Drehung ist mit α bezeichnet. Dies ist der Winkel, um den die Polarisationsebene gedreht wird, wenn polarisiertes Licht eine Flüssigkeitsschicht durchläuft. Die Drehung kann im Uhrzeigersinn oder nach rechts (Dextrorotation) oder gegen den Uhrzeigersinn oder nach links (Laevorotation) erfolgen und als + ve und negativ bezeichnet werden. Die Rotation wird üblicherweise bei der Wellenlänge der Natrium-D-Linie bei einer Temperatur von 19, 5 bis 20, 5 ° C auf einer Schicht mit einer Dicke von 1 dm untersucht.
(c) Schmelzpunkt:
Trocknen Sie fein pulverisiertes Material unter reduziertem Druck in ein trockenes Kapillarrohr, indem Sie es auf eine Höhe von ca. 4-6 mm klopfen. Erwärme langsam eine geeignete Flüssigkeit, wie oben erwähnt, unter ständigem Rühren. Setzen Sie die Birne des Thermometers in die Flüssigkeit ein, so dass die Graduierung sehr deutlich wird. Befestigen Sie das Röhrchen mit dem Material an diesem Thermometer und achten Sie darauf, dass die Augen mit dem Thermometer in der richtigen Höhe gehalten werden. Beobachten Sie die Temperatur, bei der die Verflüssigung der Probe stattfindet.
Normalerweise wird das Thermometer mit einem Korrekturwert kalibriert:
t c = 0, 00016 n (t s - t d ):
tc = Korrekturwert, der zur beobachteten Temperatur addiert werden soll.
Ts = Mittlere Temperatur der Austrittssäule zum Zeitpunkt der Standardisierung.
t d = Mittlere Temperatur der Austrittssäule zu dem Zeitpunkt, zu dem der Schmelzpunkt aufgezeichnet wurde.
n = Anzahl der ° C, um die sich die belichtete Säule erstreckt.
(d) Aschewerte:
Aschewerte sind hilfreich bei der Bestimmung der Qualität und Reinheit von Roharzneimitteln, insbesondere in Pulverform. Das Ziel der Veraschung pflanzlicher Drogen ist es, alle Spuren organischen Materials zu entfernen, die sonst eine analytische Bestimmung beeinträchtigen könnten. Bei der Verbrennung hinterlassen Rohmedikamente normalerweise eine Asche, die üblicherweise aus Carbonaten, Phosphaten und Silikaten von Natrium, Kalium, Calcium und Magnesium besteht.
Bestimmung der Aschewerte:
ich. Totale Asche:
Nehmen Sie ungefähr 2 oder 3 g des abgewogenen Wirkstoffs sorgfältig in eine geteerte Platin- oder Kieselsäureschale, die zuvor gezündet und gewogen wurde. Streuen Sie das gemahlene Medikament in einer feinen, gleichmäßigen Schicht auf den Boden der Schüssel. Inkarniert durch allmähliche Erhöhung der Hitze - nicht über die stumpfe rote Hitze hinaus - bis sie kohlenstofffrei ist, abkühlen und wiegen
Wenn auf diese Weise keine kohlenstofffreie Asche erhalten werden kann, saugen Sie die verkohlte Masse mit heißem Wasser ab, sammeln Sie den Rückstand auf aschefreiem Filterpapier, erhöhen Sie den Rückstand und das Filterpapier, geben Sie das Filtrat hinzu, verdampfen Sie bis zur Trockne und entzünden Sie sich bei niedriger Temperatur.
Berechnen Sie den Ascheanteil in Bezug auf das luftgetrocknete Arzneimittel. Beispiel: Curcuma longa nicht mehr als 90%; Glycyrrhiza globra nicht mehr als 10, 0%
ii. Säureunlösliche Asche:
Die gesamte Asche fünf Minuten lang mit 25 ml verdünnter Salzsäure kochen, das unlösliche Material in einem Gooch-Tiegel oder auf aschefreiem Filterpapier sammeln, mit heißem Wasser waschen, entzünden und wiegen. Berechnen Sie den Prozentsatz an säureunlöslicher Asche in Bezug auf das luftgetrocknete Arzneimittel. Beispiel Senna-Blatt Nicht weniger als 2, 0%; Achyranthes aspera nicht mehr als 1, 5% .; Curcuma longa nicht mehr als 10%; Glycyrrhiza globra Nicht mehr als 2, 5%
iii. Wasserlösliche Asche:
Die gesamte Asche 5 Minuten mit 25 ml Wasser kochen. Sammle das unlösliche Material in einem Gooch-Tiegel oder auf einem aschefreien Filterpapier, wasche es mit heißem Wasser und zünde es bei niedriger Temperatur auf konstantes Gewicht an. Ziehen Sie das Gewicht des unlöslichen Materials vom Gewicht der Asche ab. Der Gewichtsunterschied repräsentiert die wasserlösliche Asche. Berechnen Sie den Prozentsatz wasserlöslicher Asche in Bezug auf das luftgetrocknete Arzneimittel.
iv. Sulfatasche:
Ein Silicatiegel wurde 10 Minuten auf Rötung erhitzt, in Exsikkatoren abkühlen gelassen und gewogen. 1 g Substanz wurde genau abgewogen und in den Tiegel überführt. Es wurde zunächst sanft gezündet, bis die Substanz vollständig verkohlt war.
Dann wurde der Rückstand abgekühlt und mit 1 ml konzentrierter Schwefelsäure befeuchtet, leicht erhitzt, bis sich keine weißen Dämpfe mehr bildeten, und bei 800 ± 25ºC gezündet, bis alle schwarzen Teilchen verschwunden waren. Die Zündung wurde an einem Ort durchgeführt, der vor Luftströmungen geschützt war.
Man ließ den Tiegel abkühlen und einige Tropfen konzentrierte Schwefelsäure wurden zugegeben und erhitzt. Wie zuvor gezündet, abkühlen gelassen und gewogen. Die Operation wurde wiederholt, bis sich zwei aufeinanderfolgende Wägungen um nicht mehr als 0, 5 mg unterschieden. Berechnen Sie den Prozentsatz der Sulfatasche in Bezug auf das luftgetrocknete Arzneimittel.
(e) Extraktionswerte:
Extraktionswerte von Roharzneimitteln sind für ihre Bewertung nützlich, insbesondere wenn die Bestandteile eines Arzneimittels auf andere Weise nicht ohne weiteres geschätzt werden können. Ferner geben diese Werte die Art der Bestandteile an, die in einem Roharzneimittel vorliegen.
Bestimmung der Extraktionswerte:
(i) alkohollösliches Extrakt:
Mazerieren Sie 5 g der luftgetrockneten Droge, grob pulverisiert, mit 100 ml Alkohol der angegebenen Stärke in einem geschlossenen Kolben für 24 Stunden. Schütteln häufig während 6 Stunden. und 18 Stunden stehen lassen. Filtern Sie schnell Vorsichtsmaßnahmen gegen Alkoholverlust; 25 Prozent des alkohollöslichen Extrakts im Verhältnis zum luftgetrockneten Arzneimittel verdampfen.
Beispiel:
Achyranthes aspera Nicht weniger als 4, 0%; Glycyrrhiza globra Nicht weniger als 10, 0%.
(ii) wasserlösliches Extrakt
Methode-I:
5 g des luftgetrockneten Arzneimittels, grob pulverisiert, mit 100 ml Chloroformwasser der angegebenen Stärke in einem geschlossenen Kolben 24 Stunden lang mazerieren, häufig 6 Stunden lang schütteln und 18 Stunden lang stehen lassen. Filtern Sie schnell Vorsichtsmaßnahmen gegen Alkoholverlust; 25 Prozent des alkohollöslichen Extrakts im Verhältnis zum luftgetrockneten Arzneimittel verdampfen.
Methode II
Füge 5 g zu 50 ml Wasser bei 80 ° C in einem verschlossenen Kolben hinzu. Gut schütteln und 10 Minuten stehen lassen; Abkühlen auf 15 ° C und Zugabe von 2 g Kieseligur; Filterung. Man übertrage 5 ml Filtrat in ein Teer-Verdampfungsbecken mit einem Durchmesser von 7, 5 cm, verdampfe das Lösungsmittel im Wasserbad, trockne eine halbe Stunde lang weiter, trockne schließlich in einem Dampfofen für 2 Stunden und wäge den Rückstand. Berechnen Sie den Prozentsatz des wasserlöslichen Extrakts in Bezug auf das luftgetrocknete Arzneimittel.
Beispiel:
Achyranthes aspera: nicht weniger als 18, 0%; Glycyrrhiza globra: Nicht weniger als 20, 0%
Soxhlet-Apparat:
Sie sind ein kontinuierlicher heißer Perkolationsprozess. Sie sind nicht nur für die extraktive, sondern auch für die Isolierung chemischer Bestandteile in kleinem Maßstab nützlich.
(f) Feuchtigkeitsgehalt:
Der Feuchtigkeitsgehalt wird durch folgende Methoden bestimmt.
(i) Trocknungsverlust:
Wiegen Sie eine flache Glasflasche mit flachem Gewicht, die unter denselben Bedingungen getrocknet wurde, um bei der Bestimmung verwendet zu werden. Übertragen Sie die Probenmenge in die Flasche, decken Sie sie ab und wiegen Sie die Flasche und den Inhalt genau.
Verteilen Sie die Probe so gleichmäßig wie möglich durch sanftes seitliches Schütteln auf eine Tiefe von nicht mehr als 10 mm. Legen Sie die geladene Flasche in die Trockenkammer (Ofen oder Exsikkatoren), entfernen Sie den Stopfen und den Stopfen und lassen Sie ihn auch in der Kammer. Trocknen Sie die Probe bis zur Gewichtskonstanz oder für die angegebene Zeit und bei der Temperatur. Nach dem Trocknen die Trocknungskammer öffnen, die Flasche sofort schließen und vor dem Wiegen in Exsikkatoren auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Wiege die Flasche und den Inhalt.
(ii) Karl-Fischer-Apparat:
Dies ist eine chemische Methode zur Bestimmung des Wassergehalts.
(iii) Destillation
Die zu analysierende Probe wird zusammen mit einem geeigneten, mit Wasser gesättigten, nicht mischbaren Lösungsmittel (Toulene, Xylol, Tetrachlorkohlenstoff) und Porentöpfen in einen Kolben gegeben und destilliert. Das Wasser in der Probe hat einen erheblichen Partialdruck und stimmt mit dem Lösungsmittel überein, das im Destillat als nicht mischbare Schicht kondensiert.
(iv) Gaschromatographisches Verfahren
(g) Brechungsindex:
Der Brechungsindex ist definiert als das Verhältnis der Lichtgeschwindigkeit im Vakuum zur Geschwindigkeit in der Substanz und ist das Verhältnis des Sinus des Einfallswinkels zum Ort des Brechungswinkels. Es wird mit einem Refraktometer gemessen. Der Brechungsindex ändert sich, wenn ein bestimmtes Öl mit einem anderen Öl gemischt wird. Die Messungen des Brechungsindex sind besonders wertvoll für die Beurteilung der Reinheit von flüchtigem Öl und festem Öl.
Beispiel:
Brechungsindex von Kassiaöl 1.61 und Zimtöl 1.573-1.600 usw.
(h) flüchtiger Ölgehalt
Das Destillationsverfahren (Clevenger-Apparat) wird zur Bestimmung des Gehaltes an flüchtigem Öl verwendet. Das abgewogene Medikament wird in einen Destillationskolben mit Wasser oder einer Mischung aus Wasser und Glycerin gegeben und mit einem mit Wasser ausgestatteten und mit dem Kühler verbundenen Auffangbehälter verbunden. Bei der Destillation kondensieren das Öl und das Wasser und das flüchtige Öl, das sich im Messbehälter sammelt, wird als Schicht auf dem Wasser gemessen.
(i) Quellindex:
1 g Pflanzenmaterial genau in einen 25-ml-Messzylinder mit Glasstopfen wiegen. Der Innendurchmesser des Zylinders sollte etwa 16 mm betragen, die Länge des abgestuften Teils etwa 125 mm, in Abständen von 0, 2 ml von 0 bis 25 ml nach oben.
Füge 25 ml Wasser hinzu und schüttle die Mischung 1 Stunde lang alle 10 Minuten gründlich. 3 Stunden bei Raumtemperatur stehen lassen. Messen Sie das Volumen in ml, das vom Pflanzenmaterial eingenommen wird, einschließlich aller klebrigen Schleimstoffe. Berechnen Sie den Mittelwert der Einzelbestimmung.
(j) R f -Werte:
Die Dünnschichtchromatographie wird verwendet, um quantitativ und qualitativ der Wirkstoffe zu bestimmen, wobei sich der Rf-Wert auf das Verhältnis des Abstandes bezieht, den der gelöste Stoff zu dem Abstand zurücklegt, den das Lösungsmittel auf einer dünnen Schicht eines Adsorbens zurücklegt. Der R f -Wert einer Verbindung ist charakteristisch und kann verwendet werden, um die Komponente durch Vergleich mit dem Referenzstandard zu identifizieren. Die Intensitäten der visualisierten chromatographischen Punkte können visuell verglichen werden, und das Verfahren kann zur Beseitigung minderwertiger oder verfälschter Arzneimittel verwendet werden.
R f = Von der Komponente zurückgelegte Entfernung (gelöster Stoff) / Vom Lösungsmittel zurückgelegte Entfernung
(k) Spektroskopie:
Es ist die Messung und Interpretation von elektromagnetischer Strahlung, die absorbiert oder emittiert wird, wenn sich die Moleküle oder Atome oder Ionen einer Probe von einem Energiezustand in einen anderen Energiezustand bewegen.
ich. Ultraviolette und sichtbare Spektrophotometrie:
Wenn Strahlung durch eine Schicht einer Lösung geleitet wird, die eine absorbierende Substanz enthält, wird ein Teil der Strahlung absorbiert; Die Intensität der aus der Lösung austretenden Strahlung ist geringer als die Intensität der einfallenden Strahlung. Die Größe der Absorption wird als Absorption ausgedrückt. A, definiert durch den Ausdruck
A = log 10 (I 0 / I)
I 0 = Intensität der Strahlung, die in die absorbierende Schicht eintritt.
I = die Intensität der Strahlung, die daraus austritt.
Die Absorption hängt von der Konzentration der absorbierenden Substanz in der Lösung und der Dicke der zur Messung verwendeten absorbierenden Schicht ab.
Zur Vereinfachung der Bezugnahme und zur Vereinfachung der Berechnungen wird die Extinktion einer 1-cm-Schicht einer 1% Gew./Vol.-Lösung durch den Ausdruck bewertet:
A (1%, 1 cm) = A / cl
c = Konzentration der absorbierenden Substanz, ausgedrückt als Prozentsatz (Gew./Vol.).
l = Dicke der absorbierenden Schicht in cm
Der Wert von A (1%, 1 cm) bei einer bestimmten Wellenlänge in einem gegebenen Lösungsmittel ist eine Eigenschaft der absorbierenden Substanz.
