Chemische Methode der Arzneimittelbewertung
Die Bestimmung von Wirkstoffen in einem Medikament durch chemische Prozesse wird als chemische Bewertung bezeichnet.
(a) Test auf Alkaloide:
ich. Mayer-Test:
Testprobe und Zugabe von Mayer-Reagens (Lösung aus Kalium-Quecksilberjodid) ergibt einen cremigen Niederschlag, Anwesenheit von Alkaloiden.
ii. Wagner-Test:
Testprobe und Zugabe von Wagner-Reagens (wässrige Jodlösung) ergibt einen rotbraunen Niederschlag.
iii. Dragendorffs Test:
Testprobe und Zugabe von Dragendorffs-Reagenz (Kaliumbismutjodidlösung) ergibt einen rotbraunen Niederschlag.
iv. Hagar-Test:
Testprobe und Zugabe von Hager-Reagenzien (gesättigte Pikrinsäurelösung) ergibt einen gelben Niederschlag.
(b) Test auf Glykoside:
(i) Tests auf Saponinglycoside:
ein. Schaumtest:
Schütteln Sie den Arzneimittelextrakt oder trocknen Sie das Pulver kräftig mit Wasser aus. Anhaltender Schaum beobachtet.
b. Hämolytischer Test:
Fügen Sie einem Tropfen Blut, das sich auf einem Objektträger befindet, Drogenextrakt oder Trockenpulver hinzu. Hämolytische Zone erscheint.
(ii) Test auf Anthrachinonglycosid:
ein. Brandranger-Test:
Medikamente werden mit verdünnter Schwefelsäure gekocht, gefiltert und abgekühlt. Das Filtrat wird mit Chloroform oder Benzol extrahiert und mit verdünntem Ammoniak versetzt. Die Ammoniakschicht wird aufgrund der Gegenwart von Anthrachinon-Derivat rosa bis rot.
(iii) Chemische Tests für Herzglykoside:
ein. Raymond's Test:
Fügen Sie dem Arzneimittel einige ml 50% iges Ethanol und 0, 1 ml 1% ige Lösung von m-Dinitrobenzol in Ethanol hinzu. Zu dieser Lösung werden 2-3 Tropfen 20% ige Natronlauge gegeben. Violette Farben erscheinen, dies ist auf das Vorhandensein einer aktiven Methylengruppe zurückzuführen.
b. Gesetzlicher Test:
Fügen Sie dem Arzneimittel einige ml Pyridin und 2 Tropfen Nitroprussid und einen Tropfen 20% ige Natronlauge hinzu. Es entsteht eine tiefrote Farbe.
c. Killer Killiani Test:
Glykosid wird in einer Mischung aus 1% iger Eisen (III) -sulfatlösung in (5%) Eisessig gelöst. Fügen Sie einen oder zwei Tropfen konzentrierte Schwefelsäure hinzu. Durch die Anwesenheit von Desoxyzucker entwickelt sich eine blaue Farbe.
d. Xanthydrol-Test:
Das Rohprodukt wird mit 0, 1 bis 5% iger Lösung von Xanthydrol in Eisessig, der 1% Salzsäure enthält, erhitzt. Durch die Anwesenheit von 2-Desoxysacchariden wird eine rote Farbe erzeugt.
e. Baljet-Test:
Nehmen Sie ein Stück Lamina oder einen dicken Abschnitt des Blattes und fügen Sie Natriumpikratreagenz hinzu. Wenn Glykosid vorhanden ist, ist die Farbe gelb bis orange zu sehen.
f. Kedde-Test:
Eine Lösung von Glycosiden wird mit einer kleinen Menge Kedde-Reagens behandelt (gleiche Volumina einer 2% igen Lösung von 3, 5-Dinitrobenzoesäure in Menthol und eine 7, 5% ige wässrige Lösung von KOH mischen). Die Entwicklung einer blauen oder violetten Farbe, die in 1 bis 2 Stunden ausgeblendet ist, zeigt das Vorhandensein von Cardinoloiden.
(c) Tests auf Tannine:
ich. Gelatinetest:
Zu einer Tanninlösung werden eine wässerige Lösung von Gelatine und Natriumchlorid gegeben. Es bildet sich ein weißer, bufffarbener Niederschlag.
ii. Goldbeater's Hauttest:
Ein kleines Stück Goldschlägerhaut (aus dem Darm eines Ochsen präparierte Membran) wird in 20% iger Salzsäure getränkt, mit destilliertem Wasser eingekreist und 5 Minuten in eine Tanninlösung gegeben. Das Hautstück wird mit destilliertem Wasser gewaschen und in einer Lösung von Eisen (II) -sulfat aufbewahrt. Durch das Vorhandensein von Tanninen entsteht auf der Haut eine braune oder schwarze Farbe.
(d) Test auf Kohlenhydrat:
ich. Molish-Test:
Zu 5 ml Probenlösung in einem Reagenzglas werden 2 Tropfen Molish-Reagenz (5% ige Lösung von α-Naphthol in Alkohol) zugegeben. Gründlich mischen Neigen Sie das Röhrchen und lassen Sie etwa 3 ml konzentriertes H 2 SO 4 das Seitenrohr hinunterfließen, wodurch sich unter dem Zucker eine Säureschicht bildet. An der Verbindung zwischen den beiden Flüssigkeiten erscheint eine rötlich-violette Zone.
ii. Fehling-Test:
Fehling-Lösung (A + B) in Reagenzglas geben, Probenlösung hinzufügen und kochen. Bildung eines Niederschlags aus bräunlichrotem Kupfer (I) -oxid, Anwesenheit von reduzierendem Zucker
iii. Benediktest:
Probenlösung entnehmen und Benedict-Reagenz hinzufügen, gut mischen und zwei Minuten kräftig kochen. Um roten, gelben oder grünen Farbniederschlag zu erzeugen, wird reduzierender Zucker verwendet.
iv. Jodtest:
Probenlösung und Zugabe von Jodlösung, um die blaue Farbe von Polysacchariden zu erzeugen.
(e) Test auf Lipid:
ich. Salkowski-Test:
Probe in Chloroform auflösen und gleiches Volumen konzentriertes H 2 SO 4 zugeben. Um bläulich-rot bis kirschrot bis kirschrot zu produzieren
ii. Liebermann Burchard-Test:
Probe wird in einem trockenen Reagenzglas in Chloroform gelöst. Fügen Sie einige Tropfen Essigsäureanhydrid und einige Tropfen konzentrierte H 2 SO 4 hinzu . Die Lösung wird rot, dann blau und schließlich blau-grün.
(f) Test auf Proteine:
ich. Biuret-Test:
Zu 2-3 ml Probenlösung in einem Reagenzglas und gleichem Volumen einer 10% igen NaOH-Lösung geben, gründlich mischen und 0, 5% ige Kupfersulfatlösung tropfenweise unter Mischen hinzufügen, bis eine violett-violette oder rosa violette Farbe entsteht ist hergestellt.
Quantitative chemische Bewertungsmethoden:
Quantitative physiochemische Konstanten wie Säurewert, Jodwert, Acetylwert, Hydroxylwert und Verseifungswert usw. werden für fixierte Öle und Fette verwendet.
(i) Säurewert:
Die Säurezahl ist die Anzahl von mg Kaliumhydroxid, die zur Neutralisierung der freien Säure in 1 g der Substanz erforderlich ist.
Bestimmung der Säurezahl:
Etwa 10 g der Substanz werden genau in einen 250-ml-Kolben eingewogen und 50 ml eines Gemisches aus gleichem Volumen Alkohol und Lösungsmittelether zugegeben, das nach Zugabe von 1 ml Phenolphthaleinlösung neutralisiert wurde.
Gegebenenfalls in einem Wasserbad leicht erhitzen, bis die Substanz vollständig geschmolzen ist, mit 0, 1 N Kaliumhydroxid titrieren und ständig schütteln, bis eine rosa Farbe erhalten wird, die 15 Sekunden anhält. Notieren Sie sich die Anzahl der benötigten ml.
Berechnen Sie den Säurewert anhand der folgenden Formel:
Säurewert = ax 0, 00561 x 1000 / w
a = Anzahl der benötigten ml 0, 1 N Kaliumhydroxid
w = Gewicht der genommenen Substanz in g.
Beispiel:
(i) Gelbes Bienenwachs: 5-8
ii) Rizinusöl: nicht weniger als 2
(iii) Hai-Leberöl: nicht mehr als 2
(ii) Verseifungswert:
Der Verseifungswert ist die Anzahl an mg Kaliumhydroxid, die zur Neutralisierung der Fettsäure erforderlich ist, die sich aus der vollständigen Hydrolyse von 1 g des Öls oder Fetts ergibt.
Bestimmung des Verseifungswertes
Etwa 2 g der Substanz werden in einem 250 ml-Glaskolben genau eingewogen, 25 ml alkoholische Kaliumhydroxidlösung hinzugefügt, ein Reflexkühler angebracht und eine Stunde im Wasserbad gekocht, wobei der Inhalt des Kolbens häufig gedreht wird; abkühlen und 1 ml Phenolphthaleinlösung zugeben und den Überschuss an Alkali mit 0, 5 N Salzsäure titrieren.
Berechnen Sie den Verseifungswert anhand der folgenden Formel:
Verseifungswert = (b - a) x 0, 02805 x 1000 / w
W = Gewicht der genommenen Substanz in g.
Beispiel:
(i) Haifischleberöl: 150-200
(ii) Leinöl: 188-196
(iii) Schmalz: 192 bis 198
(iii) Jodwert:
Die Jodzahl ist die Zahl, in der die Jodmenge, die von 100 g der Substanz aufgenommen wird, in Gramm ausgedrückt wird.
Bestimmung des Jodwertes:
Jodmonochlorid-Methode:
Die Substanz wird genau abgewogen in einen trockenen Jodkolben gegeben. 10 ml Kohlenstofftrichlorid dazugeben und auflösen. Fügen Sie 20 ml Jodmonochloridlösung hinzu, geben Sie den zuvor mit Kaliumjodidlösung angefeuchteten Stopfen ein und lassen Sie ihn 30 Minuten bei einer Temperatur von etwa 17 ° C an einem dunklen Ort stehen.
15 ml Lösung von Kaliumjodid und 100 ml Wasser hinzufügen. schütteln und mit 0, 1 N Natriumthiosulfat titrieren, wobei eine Stärkelösung als Indikator verwendet wird. Notieren Sie sich die Anzahl der benötigten ml (a).
Gleichzeitig führen Sie die Operation auf genau dieselbe Weise, jedoch ohne Prüfung der Substanz durch, und notieren Sie die Anzahl der benötigten ml 0, 1 N Natriumthiosulfat (b).
Lodinwert Säurewert = (ba) × 0, 01369 × 100 / w
W = Gewicht in g der genommenen Substanz
Beispiel:
(i) Olivenöl: 79-88
(ii) Arachisoil: 85-100
(iii) Sesamöl: 103-116
(iv) Lebertran: 155-180
(v) Arachisoil: 84-100
Acetylwert:
Die Anzahl der mg KOH erfordert die Neutralisierung der aus der Hydrolyse von 1 g acetylierter Substanz freigesetzten Essigsäure und die Bestimmung des Verseifungswertes.
Bestimmung des Acetylwertes
Acetylierung:
10 g der Substanz mit 20 ml Essigsäureanhydrid in einen 200-ml-Rundkolben geben, auf Asbest erhitzen, über kontrollierte Flamme erhitzen. 2 Stunden kochen, abkühlen lassen, in einen großen Becher in 600 ml Wasser gießen, 0, 2 g Bimssteinpulver zugeben, 30 Minuten kochen, abkühlen lassen, in einen Abscheider geben.
Verwerfen Sie die untere Ebene. Wasche das acetylierte Produkt mit 3 × 50 ml erwärmter gesättigter NaCl-Lösung und teste es mit Litmus auf keine Säure. Zum Schluss mit 20 ml Wasser schütteln und die wässrige Schicht so vollständig wie möglich entfernen.
Gießen Sie die acetylierte Substanz in eine kleine Schüssel, fügen Sie 1 g pulverisiertes wasserfreies Natriumsulfat hinzu, rühren Sie gründlich um und filtrieren Sie durch trockenes Faltenfilterpapier. Bestimmen Sie den Verseifungswert der acetylierten Substanz.
Sicherheitswert = (ba) x 1335/1335 - a
a = Verseifungswert des Stoffes
b. Verseifungswert der acetylierten Substanz.
Hydroxylwert:
Die Hydroxylzahl ist die Anzahl von Milligramm Kaliumhydroxid, die erforderlich ist, um die Säure durch Acylierung in 1 g der Substanz zu neutralisieren.
Bestimmung der Hydroxylzahl:
Zur Spezifizierung der Substanzmenge 12 g Stearinsäureanhydrid und 10 Xylol hinzufügen, 30 min lang unter Rückfluß erwärmen, abkühlen, eine Mischung aus 40 ml Pyridin und 4 ml Wasser und weitere 30 min unter Rückfluß zugeben. Die heiße Lösung wird mit N NaOH unter Verwendung eines Phenolphthalein-Indikators titriert. Wiederholen Sie ohne Substanz.
Der Hydroxylwert kann aus folgenden Werten berechnet werden:
Hydroxylwert = vx 56, 11 / w
V = Unterschied zwischen den beiden Titrationen
B = Gewicht (g) der Substanz.
Beispiel: Weizenkeimöl: 10-48
Esterwert:
Anzahl der mg KOH erforderlich, um die Säuren zu neutralisieren, die sich aus der vollständigen Hydrolyse der 1 g der Substanz ergeben.
Bestimmung des Esterwertes:
Veresterung:
Kochen Sie eine Menge von 95% Ethanol, um das gelöste CO 2 auszutreiben, und neutralisieren Sie es mit Phenolphthalein.
2 g der Substanz werden eingewogen, in 5 ml des neutralisierten Alkohols gelöst und mit alkoholischer KOH auf 0, 1 N neutralisiert, wobei die Menge mehr als das Doppelte der Menge der entnommenen Substanz betragen sollte. Verwenden Sie dazu 0, 2 ml Phenolphthalein-Indikator.
Zugabe von 25 ml alkoholischer KOH (0, 5 N), Reflex für 1 Stunde. Füge 20 ml Wasser hinzu und titriere den Überschuss an Alkali mit 0, 5 N HCl mit einer weiteren Menge von 0, 2 ml Phenolphthalein. Wiederholen Sie den Vorgang ohne Substanz.
Die Differenz zwischen den beiden erhaltenen Titrationswerten ergibt den Wert für das zur Verseifung des Esters erforderliche Alkali.
